CHRIST實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)由一個(gè)帶真空泵和小型冷阱的
 

基本單元及一些附件組成，如圖 1 所示。

在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道，圓筒 體有一個(gè)透明的聚丙矯蓋，圓 筒體做成真空密封并與真空 泵相連，基本單元安裝有真空 儀表和溫度儀表，并有控制開 關(guān)、放水閥和放氣閥等 。冷阱 的溫度有二種，采用單級(jí)制冷 可達(dá) - 50!左右，如果采用復(fù)疊式制冷則可達(dá) - 80!左右。

基本單元可與其他附件 進(jìn)行不同的組合 ， 如圖 2 所 示，以適應(yīng)不同試驗(yàn)產(chǎn)品的凍 干，例如與帶鐘罩的多歧管組 合可凍干盛放在燒瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品，與帶壓塞機(jī)構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶，與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓶等。


2    產(chǎn)品的預(yù)凍和轉(zhuǎn)移

小型凍干機(jī)沒有預(yù)凍裝 置 ，少量的產(chǎn)品可在冷阱筒 體內(nèi)預(yù)凍 ，燒瓶需要配備帶 旋凍裝置的冷浴 ， 以便預(yù)凍 成殼狀結(jié)構(gòu) ， 安瓶可在冰箱 內(nèi)預(yù)凍 ，也可用離心附件預(yù) 凍 ， 小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。
帶離心附件的凍干機(jī)是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的 ，把產(chǎn)品放在一個(gè)可旋轉(zhuǎn) 的支架上，并以 800~1000r/min 的速度旋轉(zhuǎn)，與此同時(shí) 開始抽真空 ，旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品 中的空氣在真空下冒出，當(dāng)真空度達(dá)到一定數(shù)值時(shí)，產(chǎn) 品便平靜地凍結(jié)成冰 ，并且形成斜面形狀 ，如圖 3 所示。

小瓶預(yù)凍時(shí)應(yīng)把半壓塞好的小瓶放在帶支架的板  層上，并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。在預(yù)  凍快結(jié)束時(shí)要先降溫冷阱 ， 當(dāng)冷阱溫度到達(dá) -40"后， 迅速從冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架，打開冷阱蓋，把帶  產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱上，立即起動(dòng)真空泵，這樣產(chǎn)  品立即升華，使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài) 。如果動(dòng)作緩慢，產(chǎn)品會(huì)升溫而熔化。

在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與冰箱預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同。
燒瓶?jī)龈蓵r(shí)要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩 ，如圖 4、 圖 5 所示，冷阱降溫并抽好真空，這時(shí)把旋凍好的燒瓶  立即連接到閥門上，并轉(zhuǎn)動(dòng)閥門使燒瓶抽空。多歧管上  的閥門是一個(gè)特殊閥門，轉(zhuǎn)柄有 4 個(gè)位置，箭頭向上， 鐘罩與連接口封閉；箭頭向左，鐘罩與連接口相通；箭  頭向右，鐘罩與連接口封閉，連接口與大氣相通（往燒瓶中放入大氣，以便取下燒瓶）。


用離心附件預(yù)凍的安瓶不需轉(zhuǎn)換 ，在真空到達(dá)較 高數(shù)值后，這時(shí)產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié)，只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達(dá)就行了，因?yàn)楫a(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
有些小型凍干機(jī)帶板層制冷功能 ，產(chǎn)品的預(yù)凍與大凍干機(jī)相似。

3    升華時(shí)的加熱和控制
小凍干機(jī)的板層雖然不能降溫 ，但有些板層中有 電加熱器和溫度探頭，可以控制極層的加熱溫度，還有 些凍干機(jī)帶有一個(gè)產(chǎn)品溫度探頭 ，這就可像大凍干機(jī) 那樣控制溫度 。但也有些小凍干機(jī)的板層是不能加熱 的，溫度的控制全靠室溫，可以在鐘罩或燒瓶外部套上 保溫材料來減少外界熱量的侵入 ，可以用風(fēng)扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。

燒瓶在升華中由于吸收熱量 ，燒瓶的外壁會(huì)結(jié)霜 或結(jié)露，這是正常現(xiàn)象，如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了，說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。
當(dāng)看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持 2h 左右，可以進(jìn)入解吸干燥階段，可以加熱的凍干機(jī)把板層溫度升高到最高許可溫度 ，不能加熱的凍干機(jī)則靠室 溫來加熱 ，根據(jù)產(chǎn)品的種類和裝量來決定解吸干燥的時(shí)間長(zhǎng)短，待凍干結(jié)束之后進(jìn)行產(chǎn)品的密封。

4    產(chǎn)品的密封
凍干結(jié)束后，燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下，小 瓶可不放氣用手動(dòng)壓塞機(jī)構(gòu)真空壓塞后放氣取出，也 可通過進(jìn)氣口充入氮?dú)夂螅賶喝艢馊〕觯财咳〕龊髴?yīng)再抽真空并同時(shí)熔封。
熔封可使用“火吹 ”，如圖 6 所示，燃?xì)饪墒褂闷?nbsp;油汽化氣或煤氣，火焰為藍(lán)色。把安瓶插到合適口徑的 真空膠管上，膠管通過一個(gè)緩沖容器與真空泵相連，邊 抽真空邊熔封 ，熔封處離膠管不能太近 ， 以免燒壞膠 管。熔封時(shí)要不斷轉(zhuǎn)動(dòng)熔封處，不然安瓶熔化處會(huì)因大 氣壓力而炸破，當(dāng)玻璃熔化時(shí)邊轉(zhuǎn)邊拉，最后熔封處互相分離，再把安瓶的熔封處在火焰上燒圓，以防尖刺斷裂而漏氣 ，熔封好的安瓶可用高頻火花真空檢測(cè)儀測(cè)  定安瓶?jī)?nèi)的真空，發(fā)紫紅光真空一般,藍(lán)白光真空良好， 注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處 ，否則會(huì)損傷產(chǎn)品和使熔封處漏氣。